主要是對(duì)光纜及電纜的護(hù)套聚烯烴類材料的氧化誘導(dǎo)期試驗(yàn)條件的探索,發(fā)現(xiàn)選擇在材料試驗(yàn)保溫溫度附近將樣品放入試驗(yàn)和從室溫放入開始加熱到試驗(yàn)溫度進(jìn)行保溫試驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果基本相近。那以后做試驗(yàn)可以直接選擇在高溫下直接將樣品放入測(cè)試腔,這樣不僅可以節(jié)省電能資源,降低試驗(yàn)成本,還可以提高工作效率。
聚烯烴材料通常用作電纜及光纜的護(hù)套和絕緣,聚烯烴材料護(hù)套和絕緣的熱氧化穩(wěn)定性能可以用來判斷電纜及光纜的使用壽命。氧化誘導(dǎo)期(OIT)是穩(wěn)定化材料耐氧化分解的一種相對(duì)量度,是對(duì)材料穩(wěn)定化水平的一種評(píng)價(jià)。通過將加有抗氧化穩(wěn)定劑的試樣置于特定溫度的氧氣流下,測(cè)量從通氧與氧化反應(yīng)之間的時(shí)間間隔,來確定材料的OIT。一般可用差示掃描量熱儀(DSC)來簡單快速地測(cè)量。
和晟儀器HS-DSC-101氧化誘導(dǎo)期分析儀
氧化誘導(dǎo)期的測(cè)試方法
1、測(cè)試儀器和試樣制備 采用DSC進(jìn)行OIT測(cè)試,差示掃描量熱儀應(yīng)保證測(cè)試溫度的精度達(dá)到±0.1℃,其采用銦和錫作為測(cè)試溫度的校準(zhǔn)物質(zhì)。由于銅會(huì)催化氧化材料,造成測(cè)試數(shù)據(jù)的誤差,因而聚烯烴的樣品皿應(yīng)采用鋁制的。氣體轉(zhuǎn)化開關(guān)位置和差示掃描量熱儀樣品池間的距離要小,確保流通氣體充到樣品皿的時(shí)間小于1min,調(diào)節(jié)器將氣體流速控制為50mL/min。
OIT測(cè)試時(shí)制備的試樣有三種:一種是電纜和光纜的絕緣或護(hù)套,可用于測(cè)量材料內(nèi)在的氧化穩(wěn)定性;另一種是帶銅導(dǎo)體的絕緣,不僅可用于測(cè)量材料氧化穩(wěn)定性,而且還可測(cè)量添加劑的惰化效應(yīng)。試樣的質(zhì)量為(5±0.1)mg,應(yīng)用干凈的棉布或紙巾擦凈。由于材料中的抗氧化穩(wěn)定劑較易溶解于有機(jī)溶劑,因此不可用有機(jī)溶劑擦拭試樣,否則殘留在試樣上的有機(jī)溶劑可能會(huì)改變材料的OIT。第三種就是直接測(cè)試聚烯烴原材料粒子。
2、測(cè)試步驟 采用DSC進(jìn)行OIT測(cè)試的步驟如下:首先將差示掃描量熱儀調(diào)整到待測(cè)狀態(tài);試樣制備后,將放有試樣的鋁杯和一個(gè)空鋁杯分別放入差示掃描量熱儀的兩個(gè)樣品支架上。在升溫前,試樣應(yīng)在氮?dú)鈿夥障骂A(yù)先吹洗5min,氮?dú)饬魉贋椋?0±5)mL/min;然后在氮?dú)饬鳉夥障略嚇右?0℃/min的速率從室溫升到測(cè)試溫度(通常為200℃),并恒定在該溫度,溫度波動(dòng)范圍應(yīng)在±1℃以內(nèi),平衡時(shí)間約5min,此后將氮?dú)飧鼡Q成流速為(50±5)mL/min的高純干燥的氧氣,并把氮?dú)廪D(zhuǎn)換為氧氣的切換點(diǎn)作為測(cè)試記錄的起始點(diǎn)。待DSC曲線達(dá)極大放熱速率(即DSC曲線的拐點(diǎn))后至少再持續(xù)2 min(即直到呈現(xiàn)明顯放熱效應(yīng)),記錄上述過程完整的DSC曲線,氣體轉(zhuǎn)化點(diǎn)到拐點(diǎn)的這段時(shí)間即為測(cè)試材料的氧化誘導(dǎo)期,測(cè)試完成后,保存數(shù)據(jù),整理測(cè)試記錄。
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